| 中华人民共和国国家标准GB9792—88金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定重量法 来源：《涂装指南》杂志 作者：本网编辑 时间：2004-5-9 17:32:00 阅读次数: |
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| 本标准等效采用国际标准ISO 3892—80《金属材料上的转化膜 单位面积上膜层质量的测定 重量法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了以金属材料上转化膜退膜前后称量质量来计算单位面积上膜层质量的方法。 本方法适用于钢、铁、锌、镉、铝及铝合金上的磷酸盐转化膜和锌、镉、铝及铝合金上的铬酸盐转化膜。 本方法不适用于不洁净的或以油脂、高分子材料、蜡等进行了后处理的上述膜层。 2 原理 取具有磷酸盐转化膜或铬酸盐转化膜的干燥试片，在分析天平上称量后，在适当的溶液（个别用熔盐）中退除上述转化膜，然后清洗、干燥、称量，以退膜前后的质量差计算单位面积上的膜层质量。 3 试验设备及材料 3.1 容器 玻璃的或其他耐退膜液（剂）腐蚀的容器。 3.2 分析天平 能准确称量到0.1mg。 3.3 直流电源设备 能用于电解退除锌和镉上的铬酸盐转化膜。 3.4 试剂 酸制退膜液（或退膜剂）所用试剂均采用分析纯级，用蒸馏水或去离子水溶解。 3.5 试片 所用试片每块质量不能大于200g，试片上覆盖转化膜的总表面面积（以下简称试片总表面面积）应足够大，以使退膜前后质量差别明显，使试验能符合有关材料或产品规格要求的适当的灵敏度。为使测定结果获得适当的准确度，试片总表面面积（要求测量表面面积的误差小于1%）应符合表1规定。 4 试验方法 每次测定时，取三块试片进行平行试验。 4.1 钢、铁、锌、镉、铝及铝合金上的磷酸盐转化膜 4.1.1 各类磷酸盐转化膜的退膜液组成及操作条件见表2。 表1 试片总表面面积的规定  表 2 各类磷酸盐转化膜的退膜液组成及操作条件  4.1.2 操作过程： 取有磷酸盐转化膜的干燥试片（总表面面积为A），用分析天平称量，精确到0.0001g，记录质量m1 g；然后将试片分别浸到表2中相应的退膜液中，并按表2规定的操作条件进行退膜。退膜后，立刻用清洁的流动水冲洗，再用蒸馏水清洗。然后迅速多次干燥，称量，直至稳定值，记录质量m2，g。 每块试片都需采用新鲜退膜液。 4.2 锌和镉上的铬酸盐转化膜 采用电化学方法退膜。 4.2.1 电解退膜液组成 氰化钠（或氰化钾）50g/L 氢氧化钠 5g/L 配制时将各成分溶于少量水中，然后用水稀释至1L。 4.2.2 操作过程 取铬酸盐成膜后自然老化24h，但不超过14d的干燥试片（总表面面积为A），用分析天平称量，精确到0.0001g，记录质量m1，g。 将试片浸到退膜液中作为阴极，溶解铬酸盐转化膜，阳极采用不溶性材料（如石墨），阴极电流密度为15A/dm2，室温下，约1min。试片放入退膜液或取出，均在通电的情况下进行。 取出试片后，立刻用清洁的流动水冲洗或用软刷刷掉附着物。再用蒸馏水清洗，迅速多次干燥，称量，直至稳定值。记录质量m2，g。 每块试片都需采用新鲜退膜液。 4.3 铝及铝合金上的铬酸盐转化膜和非晶形磷酸盐转化膜 4.3.1 在70℃以下干燥的新鲜膜层（老化不超过3h） 4.3.1.1 退膜液组成 硝酸（1+1）。 4.3.1.2 操作过程 取有转化膜的干燥试片（总表面面积为 A），用分析天平称量，精确到0.0001g，记录质量m1，g；然后将试片浸到4.3.1.1退膜液中，室温下，约1min。取出后，立刻用清洁的流动水冲洗，再用蒸馏水清洗，迅速多次干燥，称量，直至稳定值，记录质量m2，g。 每块试片都需采用新鲜退膜液。 4.3.2 老化膜层 4.3.2.1 退膜剂 98％固体硝酸钠与2％固体氢氧化钠的混合熔盐。 将上述两种固体按比例加到一个耐蚀材料制成的容器内，在容器的底部和边缘缓慢加热直至混合物完全融化为止。 注：用熔盐法退膜，操作者应穿工作服，戴防护眼镜。熔融时熔盐会溅出烫伤皮肤，应注意。待上层 熔盐完全熔融才能进行操作，并应避免与有机物接触，以防爆炸。 4.3.2.2 操作过程 取有转化膜的干燥试片（总表面面积为A）用分析天平称量，精确到0.0001g，记录质量m1，g；然后将试片浸到4.3.2.1熔盐中退膜，370～500℃，2～5min。取出后，用清洁的流动水冲洗试片（小心熔盐溅射），接着浸到4.3.1退膜液中，室温下，15～30s。取出后用清洁的流动水冲洗，再用蒸馏水清洗，迅速多次干燥，称量，直至稳定值，记录质量m2，g。 注：对于一般膜层，熔盐温度在370℃是可以的,但有些膜层,需在500℃的熔盐中才能保证退膜完全。 使用此高温熔盐时，需要先测定无转化膜的铝及铝合金空白试片在同样条件下浸蚀而致的质量损 失，在计算膜层质量损失时予以校正。 5 结果表示 5.1 计算 单位面积上的膜层质量mA，按下式计算： MA=[(m1-m2)/A]×100 式中：mA—单位面积上的膜层质量，g/㎡；m1—有转化膜时试片的质量，g； m2—退除转化膜后试片的质量，g； A—试片总表面积，d㎡。 结果表示，取3块平行试验试片测定结果的平均值。 5.2 精确度 本测定方法的精确度取决于试片总表面面积测量和质量称量的准确度，在最佳条件下方法的精确度在5%以内。
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